GB/T 36526-2018 工業(yè)用硝化纖維素測(cè)試方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用硝化纖維素(以下簡稱硝化纖維素)含氮量、灰分、水分、濕潤劑、黏度、透光率、白度、色度、酸度、安定性、發(fā)火點(diǎn)、酒樟溶解度、增塑劑含量、濁度14種測(cè)試方法的測(cè)試原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)程序、試驗(yàn)結(jié)果處理、檢測(cè)報(bào)告等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)中的14種測(cè)試方法適用于涂料、油墨、賽璐珞、日用化工產(chǎn)品、環(huán)保產(chǎn)品、生物醫(yī)藥產(chǎn)品等用的硝化纖維素的測(cè)試，其中以下方法的用途特點(diǎn)為:
a) 含氮量測(cè)試方法包括狄瓦爾德合金還原法、干涉儀法、近紅外光譜法三種測(cè)試方法，狄瓦爾德合金還原法為仲裁法，干涉儀法為生產(chǎn)常用測(cè)試法，近紅外光譜法為快速簡便測(cè)試法；
b) 水分測(cè)試方法包括卡爾·費(fèi)休試劑法和近紅外光譜法兩種方法，卡爾·費(fèi)休試劑法為仲裁測(cè)試法，近紅外光譜法為快速簡便測(cè)試法；
c) 濕潤劑測(cè)試方法包括烘箱法和鹵素?zé)舴▋煞N方法，烘箱法為仲裁測(cè)試法，鹵素?zé)舴榭焖俸啽銣y(cè)試法；
d) 黏度測(cè)試方法包括落球黏度法和毛細(xì)管黏度法兩種方法，落球黏度法適合常規(guī)黏度(黏度低于11.5mPa·s)硝化纖維素的測(cè)試，毛細(xì)管黏度法適合高黏度(黏度高于11.5mPa·s)硝化纖維素的測(cè)試；
e) 透光率測(cè)試方法包括丙酮溶劑法和混合溶劑法兩種方法，丙酮溶劑法適合低氮量(含氮量為10.7%~11.3%)高黏度硝化纖維素透光率的測(cè)試，混合溶劑法適合常規(guī)黏度硝化纖維素透光率的測(cè)試；
f) 安定性測(cè)試方法包括貝克曼·榮克法和阿貝爾法兩種方法，貝克曼·榮克法為132°C耐熱測(cè)試法，阿貝爾為80°C耐熱測(cè)試法。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
工業(yè)用硝化纖維素  industrial nitrocellulose
用于涂料、油墨、賽璐珞、日用化工產(chǎn)品、環(huán)保產(chǎn)品、生物醫(yī)藥產(chǎn)品等的硝化纖維素。

水分測(cè)試方法
卡爾·費(fèi)休試劑法
測(cè)試原理
將試樣配制成硝化纖維素溶液，注入甲醇溶劑中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定，根據(jù)滴定后溶液的電位變化判斷反應(yīng)終點(diǎn)，以反應(yīng)終點(diǎn)的卡爾·費(fèi)休試劑消耗量計(jì)算出試樣中水分含量。

試劑和材料
乙酸丁酯，分析純，按 HG/T 3498。
無水乙醇，分析純，GB/T 678。
卡爾·費(fèi)休試劑，分析純，GB/T 606。

儀器設(shè)備
分析天平，精度為0.0001g。
具塞三角瓶，規(guī)格為50mL。
注射器，規(guī)格分別為: 10mL、1mL。
卡爾·費(fèi)休儀。

試驗(yàn)程序
準(zhǔn)備兩份試樣，平行做兩次試驗(yàn)。
按表2中規(guī)定的稱取硝化纖維素試樣，結(jié)果至0.0001g，放入干燥的具塞三角瓶中。
對(duì)于賽璐珞用硝化纖維素，按表2中規(guī)定的量，用注射器吸取10mL的無水乙醇，稱量所加無水乙醇的質(zhì)量，至0.0001g，用注射器吸取乙酸丁酯，稱量所加乙酸丁酯質(zhì)量，至0.0001g；對(duì)于其他硝化纖維素，按表2中規(guī)定的章，用注射器吸取乙酸丁酯，稱量所加乙酸丁酯的質(zhì)量，至0.0001g。


振蕩硝化纖維素溶液至*溶解。
對(duì)于賽璐珞用硝化纖維素，使用10mL注射器分別l吸取并稱量0.6g~0.8g無水乙醇和乙酸丁酯，至0.0001g，注入卡爾·費(fèi)休儀內(nèi)，分別測(cè)試無水乙醇和乙酸丁酯的空白水分含量；對(duì)于其他硝化纖維素，使用10mL注射器吸取并稱量0.6g~0.8g乙酸丁酯，至0.0001g，注入卡爾·費(fèi)休儀內(nèi)，測(cè)試乙酸丁酯空白水分含量。
使用10mL注射器吸取并稱量0.4g~0.5g硝化纖維素溶液，至0.0001g，注入卡爾·費(fèi)休儀內(nèi)，開始滴定，滴定結(jié)束后，記錄測(cè)得的水分含量。

試驗(yàn)結(jié)果處理
硝化纖維素水分按式(9)計(jì)算。

式中:
ω_s 一一硝化纖維素水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
m₁ 一一加入硝化纖維素質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₂ 一一加入乙酸丁酯質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₃ 一一加入無水乙醇質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω_c1一一硝化纖維素溶液水分含量的數(shù)值，%；
ω_c2一一乙酸丁酯空白水分含量的數(shù)值，%；
ω_c3一一無水乙醇空白水分含量的數(shù)值，%。
兩份平行測(cè)試計(jì)算結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.5%，取其算術(shù)平均值作為硝化纖維素水分，結(jié)果表示至一位小數(shù)。當(dāng)計(jì)算結(jié)果差值大于0.5%時(shí)重新測(cè)試。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法水含量測(cè)定儀 MKV-710S