GB/T 8657-2000 苯乙烯-丁二烯生膠 皂和有機酸含量的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了苯乙烯-丁二烯生膠中皂和有機酸含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于苯乙烯-丁二烯生膠，分A法和B法。B法更適用于填充高芳烴油的苯乙烯-丁二烯橡膠。

原理
本方法用溶劑萃取橡膠中的皂和有機酸，將萃取液分成若干份，分別測定皂和有機酸含量。
用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，測定皂含量:

用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定，測定有機酸含量:

由于橡膠中的皂和有機酸不是單一的化學(xué)物質(zhì)，所以本方法僅給出皂和有機酸含量的近似值。

分析步驟
試液的制備
將一張圓形濾紙放入廣口錐形瓶底部，并加入100mL萃取劑。
注: 一般使用乙醇-甲苯共沸液，對礬凝聚的橡膠，用乙醇-甲苯-水混合液。
將制備好的試樣逐一放入廣口錐形瓶內(nèi)，每次加入后要旋動廣口錐形瓶，使萃取劑*浸潤試樣，減少粘接。將回流冷凝器裝在廣口錐形瓶上，然后加熱。在回流條件下，緩慢煮沸1h后，將萃取液轉(zhuǎn)移至容量瓶內(nèi)。重新加入100mL萃取劑，再煮沸1h，將此萃取液也轉(zhuǎn)移至容量瓶內(nèi)。分別用10mL萃取劑洗滌膠樣3次，洗滌液均轉(zhuǎn)移至容量瓶中。待冷卻至室溫后，用萃取劑定容至250mL，混勻，即為試液。
A法: 指示劑法
皂含量分析步驟
用移液管吸取100mL試液至錐形瓶內(nèi)，加入6滴百里酚藍指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至顏色發(fā)生突變。另吸取100mL萃取劑用同樣的方法做空白試驗。
有機酸含量分析步驟
用移液管吸取100mL試液至錐形瓶內(nèi)，加入6滴百里酚藍指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至顏色發(fā)生突變。另吸取100mL萃取劑用同樣的方法做空白試驗。
B法: 電位滴定法
皂含量分析步驟
連接酸度計。依次用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正酸度計。
用移液管吸取100mL，試液于燒杯中，并在燒杯中放一磁力攪拌子，置于磁力攪拌器上。將玻璃電極和甘汞電極插入盛有試液的燒杯中，開啟攪拌，在攪拌下用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液至pH4.8為終點。當(dāng)接近終點時，應(yīng)減慢滴定速度，直至滴定終點。記錄消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。另吸取100mL萃取劑用同樣的方法做空白試驗。
有機酸含量分析步驟
依次用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正酸度計。按照上面所述的分析步驟用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液至pH11.0為終點。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。另吸取100mL萃取劑，用同樣的方法做空白試驗。

分析結(jié)果的表述
皂含量Ws以質(zhì)量百分數(shù)表示，由計算公式(1)給出:

式中:
V₁一一滴定試液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₂一一滴定空白試液消能鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
c₁ 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；
m 一一試樣質(zhì)量，g。
Ks 值從下列系數(shù)中適當(dāng)選用:
306，當(dāng)皂為硬酯酸鈉時；
368，當(dāng)皂為松香酸鈉時；
337，當(dāng)皂為50:50的硬脂酸鈉與松香酸鈉的混合物時；
322，當(dāng)皂為硬脂酸鉀時；
384，當(dāng)皂為松香酸鉀時；
353，當(dāng)皂為50:50的硬指酸鉀與松香酸鉀的混合物時；
345，當(dāng)皂為50:50的硬脂酸鈉與松香酸鉀或硬脂酸鉀與松香酸鈉的混合物時。
所得結(jié)果應(yīng)表示至三位小數(shù)。
有機酸含量W₀以質(zhì)量百分數(shù)表示，由計算公式(2)給出:

式中:
V₃一一滴定試液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₄一一滴定空白試驗消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
c₂ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；
m 一一試樣質(zhì)量，g。
K₀ 值從下列系數(shù)中適當(dāng)選用:
284，當(dāng)酸為硬脂酸時；
346，當(dāng)酸為松香酸時；
315，當(dāng)酸為50:50的硬脂酸與松香酸混合物時。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。


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