HG/T 3936-2007 左旋對(duì)羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了左旋對(duì)羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由左旋對(duì)羥基苯甘氨酸與乙酰乙酸甲酯化學(xué)合成的左旋對(duì)羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。該產(chǎn)品主要用于阿莫西林、頭孢羥氨芐青霉素等β-內(nèi)酰胺類抗生素的合成。
分子式: C₁₃H₁₄O₅NK
相對(duì)分子質(zhì)量: 303.3(按2005年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色或類白色結(jié)晶性粉末。
左旋對(duì)羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
左旋對(duì)羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽含量的測(cè)定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
以冰乙酸為溶劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，通過測(cè)定電極電位確定滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算樣品中左旋對(duì)羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽的含量。

試劑
冰乙酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。

分析步驟
稱取約0.3g實(shí)驗(yàn)室樣品，至0.0001g。置于干燥的150mL燒杯中，加50mL冰乙酸溶解，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的確定，采用 GB/T 9725-1988 6.2.2二級(jí)微商法。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

結(jié)果計(jì)算
左旋對(duì)羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一試料消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一左旋對(duì)羥基苯甘氨酸鄧鉀鹽(1/2 C₁₃H₁₄O₅NK)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=151.6)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.3%。


京都電子KEM 電位滴定法全自動(dòng)電位滴定儀AT-710S