HG/T 4511-2013 工業(yè)磷酸二氫鉀

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)磷酸二氫鉀的要求，試驗方法，檢驗規(guī)則以及標志、標簽，包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業(yè)磷酸二氫鉀。該產(chǎn)品用于醫(yī)藥中間體、緩沖劑、培養(yǎng)劑等的原料。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: KH₂PO₄
相對分子質(zhì)量: 136.08(按2011年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色、淺色結(jié)晶或粉末。
工業(yè)磷酸二氫鉀按本標準規(guī)定的試驗方法檢測應符合表1的技術要求。


試驗方法
磷酸二氫鉀含量的測定
磷鉬酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，磷酸根與喹鉬檸酮形成沉淀，經(jīng)過濾，干燥，稱量，計算出磷酸二氫鉀含量。

容量法
方法提要
用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試驗溶液，用酸度計指示終點，計算磷酸二氫鉀含量。

試劑
氯化鈉。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

儀器、設備
酸度計: 配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復合電極)，分度值為0.02pH單位。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
稱取約3g預先于105°C±2°C干燥2h的試樣，到0.0002g，置于250mL燒杯中，加80mL水溶解試樣，加5g氯化鈉，置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至*溶解。將己校準酸度計的電極放入試驗溶液中，用酸度計指示終點，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試驗溶液pH為9.1即為終點。
同時做空白試驗。除不加試樣外，其他加入的試劑量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液的*相同，并與試樣同時進行、同樣處理。

結(jié)果計算
磷酸二氫鉀含量以磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)的質(zhì)量分數(shù)ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
V 一一滴定試驗溶液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定空白試驗溶液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=136.1)。
取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


京都電子KEM 設定終點自動電位滴定儀AT-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19864956.html