GB/T 6324.5-2008 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第5部分: 有機(jī)化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測(cè)定

范圍
本部分規(guī)定了有機(jī)化工產(chǎn)品中羰基化合物含量測(cè)定的試驗(yàn)方法: 分光光度法、容量法。
本部分適用于水溶性和醇溶性的有機(jī)化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測(cè)定。分光光度法適用于羰基化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于或等于0.01%的樣品的測(cè)定，容量法適用于羰基化合物質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.01%的樣品的測(cè)定。

試驗(yàn)方法
分光光度法
方法原理
試樣中的羰基化合物在酸性介質(zhì)中與2,4-二硝基苯胼反應(yīng)，生成2,4-二硝基苯腙，2,4-二硝基苯腙與氫氧化鉀反應(yīng)，生成顯紅色的物質(zhì)，在波長480nm處用分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，得到羰基化合物含量。

容量法
方法原理
樣品中的羰基化合物與鹽酸羥胺反應(yīng)，所生成的酸，以溴酚藍(lán)做指示，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，計(jì)算得到羰基化合物的含量。
反應(yīng)式: RCHO+H₂NOH·HCl=RCH=NOH+HCl+H₂O
            RCOR'+H₂NOH·HCl=RR'C=NOH+HCl+H₂O

分析步驟
量取50mL鹽酸羥胺溶液置于250mL碘量瓶中，用做滴定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)色。
移取50.0mL實(shí)驗(yàn)室樣品置于250mL碘量瓶中，加入1.25mL溴酚藍(lán)指示液，滴加氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液，直至樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)色一致，此即為試樣溶液。
在試樣溶液中加入25.0mL鹽酸羥胺溶液，將碘量瓶的塞子輕輕松動(dòng)，蓋好，置沸水浴上反應(yīng)10min后，冷卻至室溫，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至與標(biāo)準(zhǔn)色一致為終點(diǎn)。當(dāng)終點(diǎn)顏色變化不明顯時(shí)，可按 GB/T 9725-2007 的電位滴定法來確定終點(diǎn)。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則

結(jié)果計(jì)算
羰基化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂ 以羰基(CO)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V 一一試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一20°C時(shí)試樣的密度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)；
M一一羰基的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M=28. 01]；
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)。


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