GB 12009.1-1989 異氰酸酯中總氯含量測(cè)定方法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氧瓶燃燒法分解試樣，以電位滴定法測(cè)定異氰酸酯中總氯含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲苯二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲撐二異氰酸酯和多亞甲基多苯基異氰酸酯中總氯含量的測(cè)定。

原理
異氰酸酯試樣經(jīng)氧瓶燃燒分解后，有機(jī)氯即轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)氯，用碳酸鈉溶液吸收后，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定法測(cè)定總氯含量。

儀器
氧燃燒.瓶: 將一根直徑約0.7mm、長(zhǎng)約250mm的鉑絲一端熔封在1000mL磨口三角燒瓶的玻璃塞上，另一端繞制成直徑8~10mm、長(zhǎng)10~15mm、一端開(kāi)口的螺旋圓筒，鉑絲圈的間距小于1mm，以保證試樣燃燒時(shí)不掉落(見(jiàn)圖)。


電位滴定儀或pH計(jì)。
銀電極。
雙液接甘汞電極。
磁力加熱攪拌器。
滴定管: 5mL。
滴管稱(chēng)量瓶。
鑷子。

分析步驟
用滴管稱(chēng)量瓶減量法稱(chēng)取0.2g左右的試樣(準(zhǔn)確至0.0002g)于裝填0.05g左右脫脂棉及引火濾紙條的螺旋狀鉑絲圓筒中。固體試樣則稱(chēng)在透明膠紙袋中，再放入鉑絲圓筒內(nèi)。
在氧燃燒.瓶中加入1%的碳酸鈉溶液25mL，以適當(dāng)?shù)乃俣?液面呈微波狀)向瓶?jī)?nèi)通入氧氣1-2min。
一手緊握燃燒.瓶，另一只手抓住瓶塞在酒精燈上點(diǎn)燃濾紙條，迅速將瓶塞插入燃燒.瓶內(nèi)，并用手頂住瓶塞將瓶底向上傾斜，使吸收液封住瓶口。
注: 燃燒時(shí)瓶?jī)?nèi)壓力會(huì)突然增大，操作者應(yīng)戴好手套及防護(hù)面罩，以防止燃燒.瓶破碎傷人。
燃燒完畢稍冷后，輕搖燃燒.瓶幾次，使吸收液潤(rùn)濕瓶壁，然后放置約30min至白煙消失。
打開(kāi)瓶塞將吸收液轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，用1%碳酸鈉溶液沖洗瓶塞、瓶壁及鉑絲三次以上，洗液合并于燒杯中，控制總體積不超過(guò)50mL。以甲基紅為指示劑，滴加1:1硝酸，使溶液呈紅色后再過(guò)量0.1mL，以銀電極為指示電極，雙液接甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。每次滴入少量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，記下其體積和相應(yīng)的毫伏數(shù)。直至滴到毫伏數(shù)有明顯的變化(突變)，再過(guò)量共約1mL，算出ΔV和相應(yīng)的ΔE，用二次微商法求得終點(diǎn)時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
若試樣中總氯含量小于0.1%時(shí)，則在滴定前準(zhǔn)確加入2.0mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在同樣條件下作空白試驗(yàn)。

分析結(jié)果的計(jì)算與表示
總氯含量按式(2)計(jì)算:

式中:
Cl 一一以氯計(jì)的總氯百分含量，%；
V₁一一滴定試樣時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；
V₀一一滴定空白時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
0.03546一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆仍拥馁|(zhì)量；
m 一一試樣的質(zhì)量，g。
分析結(jié)果以?xún)蓚€(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示。
允許差
兩個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的絕.對(duì)誤差不大于0.015%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S